广州松下蓄电池和广东松下蓄电池腐殖酸中铁含量的测定方法--理士蓄电池/德国阳光蓄电池/广东蓄电池/山特蓄电池厂家批发中心

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                                           --广东松下/汤浅/山特/德瑞图蓄电池厂家批发中心 2013-06-30   

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内容提要： 松下蓄电池腐殖酸中铁含量的测定方法

1. 松下蓄电池方法提要
试样经灼烧，经碱熔融后用盐酸浸取，蓄电池厂家（蓄电池批发）用抗坏血酸即维生素C将3价铁离子还原为2价铁离子，广东蓄电池/广州蓄电池与邻菲咯啉好1，10-菲咯啉又称1，10-二氮杂菲可以生成三邻菲咯啉合铁（Ⅱ）离子[Fe(O-Phen)3]2+。这种广州蓄电池/广东蓄电池邻菲咯啉亚铁离子又称邻二氮菲亚铁络离子，理士蓄电池是色配位化合物。用分光光度计测定其吸光度来确定铁离子的浓度。
2. 广州松下蓄电池试剂
（1） 硫酸（H2SO4）
（2） 乙醇（CH3CH2OH）
（3） 盐酸（HCI水溶液）
（4） 氢氧化钠（NaOH）
（5） 硫酸铁[(NH4)Fe(SO4)2•12H2O]
（6） 盐酸溶液1+1
（7） 氨水溶液1+3
（8） 广东松下蓄电池乙酸（CH3COOH）-乙酸钠（CH3COONa）缓冲溶液pH值为4.5（按GB603-2002配制）
（9） 抗坏血酸溶液：称取2g抗坏血酸，溶于100mL水中（使用期限10天）
（10） 铁标准溶液I:1mL含0.100mg铁。称取硫酸铁铵0.863g(准确至0.001g)置于200mL烧杯中，加水100ML、硫酸10Ml,溶解后全部移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。
（11） 铁标准溶液I:1mL含0.010mg铁。用移液管吸取铁标准溶液I 50.00mL置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。
（12） 邻菲咯啉指示剂溶液2g•L-1
3. 松下蓄电池分析步骤
（1） 试液制备 称取试样约2g（准确至0.001g）置于镍坩埚中，轻轻振动摊平，移入温度不高于100℃的箱式电阻炉中，在30min内缓缓升温至500℃保持20min，继续升温到810℃左右保持20min。
取出坩埚冷却至室温。用几滴乙醇润湿，加氢氧化钠2g，盖上盖置于箱式电阻炉中，缓缓升温至700℃后熔融15min。取出坩埚稍冷后立即放入盛有开水100mL的250mL烧杯中，盖上表面器，待剧烈反应停止后用少量盐酸溶液1+1洗表面器，坩埚及盖，再用水冲洗之。在不断搅拌下，迅速加入盐酸溶液20mL容器中，用水稀释至刻度并摇匀，干过滤并弃去最初几毫升溶液。
（2） 松下蓄电池标准曲线绘制 在6个100mL容量瓶中分别用滴定管准确加入2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、30.00mL铁标准溶液Ⅱ,加水至约50mL,用盐酸溶液1+1或氨水溶液1+3调节pH值约为2，用精密pH试纸检查pH值，加入抗坏血酸溶液2.5mL，乙酸-一乙酸纳缓冲溶液10Ml、邻菲咯啉指示剂溶液5Ml,用水稀释于刻度并摇匀，显色15min后测定吸光度。用1cm吸收池于波长510nm处以水为参比，用分光光度计测定每个标准比色液的吸光度。
以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
（3） 测定步骤 用移液管吸取试样溶液10.00mL置于100mL容量瓶中，加水至60mL，用盐酸溶液 1+1或氨水溶液1+3调节pH约为2，用精密pH试纸检查pH值。按上述标准曲线绘制步骤操作。显色后的溶液按相同条件测定试样溶液的吸光度。从标准曲线查出与所测吸光度地应的铁含量m1(10-6g)。
4. 松下蓄电池计算
用式计算腐殖酸中铁含量C
C= ×100%
式中，m1是移取试样溶液中的铁的质量，10-6g;m是试样质量，g。

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